《胶乳制品工艺实验》
实验九、胶乳海绵的制造
(一)实验目的
通过试验,使学生了解胶乳海绵制造的基本工艺及原理。
(二)实验原理
海绵制品是乳胶制品工业的主要产品之一,虽其种类繁多,但生产配方和工艺原理基本相似,一般只须改变其泡倍数或模型,便可各种规律和形状的制品。
制造胶乳海绵的工艺,按其特点可为两种,一种是迟缓凝胶法;另一种是冷冻凝胶法。本试验仅采用迟缓凝胶法。
在迟缓凝胶法中,通常以机械起泡,用硅氟化钠做迟缓凝胶剂。硅氟化钠水解后产生的氢氟酸(HF)、硅酸[Si(OH)4]等能使胶乳去稳定而产生迟缓胶凝。
在生产实际中,通常是硅氟化钠与热敏剂并用作为凝胶剂,以改善凝胶结构。
用于制造海绵的胶乳,其主要要求是凝强度高。因此,一般都用配合胶乳而不使用硫化胶乳。其次是胶乳氨含量不能过高,以免影响产品质量和增大生产成本。因此,使用高氨胶乳时,常需先除去氨。除氨的方法,即可采用单纯的机械搅拌,也可采用甲醛中和,或者两者并用。甲醛除氨的机理是两者反应,生成六次甲基四胺:
6HCHO+4NH3=(CH2)6N4+6H2O
因此,用甲醛中和法除氨时,甲醛的用量可按下列式子计算:
胶乳质量×(原氨含量-所需氨含量)
甲醛用量=—————————————————×2.645
甲醛浓度
(三)仪器与药品
球磨机(或砂子磨)
发泡机 1台
模型 2个
台平(分度值为1g) 1台
烘箱 1台
热水槽 1个
甩水机 1台
胶乳海绵制品有关的配合剂
(四)基本配方及基本工艺流程
1、基本配方:(干基。质量份)
| 纯胶平板类 | 填料垫 |
天然胶乳(60%) | 100 | 100 |
滑石粉 | 0 | 20 |
硫磺 | 2.5 | 2.5 |
促进剂M | 1.2 | 1.2 |
防老剂DBH | 1.5 | 1.5 |
氧化锌 | 2.5 | 2.5 |
|
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KOH | 0.1-0.3 | 0.1-0.3 |
油酸铵 | 1.0-1.5 | 1.0-1.5 |
Na2SiF6 | 0.5-1.2 | 0.5-1.2 |
硫酸铵 | 1.5-2.5 | 1.5-3.5 |
促进剂ZDC | 1.2 | 1.2 |
在生产实验中,由于各种海绵制品的制造工艺和性能要求各不相同。因而必须根据具体情况拟定生产配方。拟定配方的一般原则如下:
(1)生胶乳方面:总固体含量不宜太低,通常要在60%以上,胶乳化学稳定度不宜太高,氧化锌机稳(AST值)在150—300的范围较好,否则工艺不易掌握,往往生产泡沫不稳定的现象。
(2)防老剂方面:海绵制品比一般胶乳制品有较大的表面积、较易老化,故要求防老剂用量较多。
(3)起泡剂方面:制造胶乳海绵的一个特点,是要加起泡剂。起泡剂是一种表面活性物质,它能降低胶乳和空气的临界表面张力。通常起泡剂是优质的脂肪酸皂,如油酸铵等。
(4)胶凝剂方面:胶凝剂的选择和用量是海绵制造工艺好坏的一个关键,通常是将迟缓胶凝剂(硅氟化钠)与热敏胶凝剂(锌氨络合物)并用,且具体用量不是固定不变的,应根据胶乳性能、室温等条件确定之。
2、基本工艺流程
(五)实验步骤
1、各种参照下表,将硫磺、氧化锌、促进剂M、促进剂ZDC、防老剂DBH以及硅氟化钠分别加工成50%、40%、50%、50%、50%、50%的分散体。
配 合 剂 名 称 |
| 50%促—M | 50防—DBH | 50%硅氟化钠 |
|
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促进剂M | 50 |
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防老剂DBH |
| 50 |
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硅氟化钠 |
|
| 50 |
酪素 | 2 | 2 |
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分散剂NF | 1.15 | 1.15 |
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氢氧化钾 |
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| 1.25 |
软水 | 适量 | 适量 | 适量 |
合计 | 100 | 100 | 100 |
加工条件 | 球磨:转速×时间 砂磨:时间 | 65-85r/min ×48h 12h | 65-85r/min ×48h 12h | 65-85r/min ×36h 8h |
然后将油酸铵皂(或其他软皂)加水稀释至25%待用。再按照配比:滑石粉70、25%油酸钾4、软水26进行混合。根据70%滑石粉的配合量计算实际用量,再称量、混合,并不断搓捏均匀。
2、浓乳除氨
先加适量的氢氧化钾(约0.1-0.3份)稳定胶乳,再将使胶乳氨含量降到0.25%所需的甲醛量在不断搅拌下徐徐加入胶乳,并搅拌均匀。
3、胶乳配合
当胶乳氨含量降至0.25%左右时,在搅拌下徐徐加进促进剂、硫磺、防老剂、并继续搅拌30min,然后进行停放,6—10月份停放1d开始使用,3d内用完,其他月份停放2d后使用,一星期用完。
4、机械起泡
(1)根据所需的胶乳量(如以干胶计500g)按配方算出滑石粉、油酸铵、硫酸铵、氧化锌、硅氟化钠的实际用量,然后分别称量。
(2)将称好的胶乳、滑石粉、油酸铵以及硫酸铵置于打泡桶内,然后开动打泡机(打泡机公转转速控制d100—120r/min。如用打蛋机则开高速档)进行起泡。起泡一定时间后(一般10~15min),停机和测量起泡体积。当达到所要求的起泡倍数(5~7倍)后,即进行匀泡(打泡机公转转速为50-60r\min。如用打蛋机则用中档转速)。匀泡至跑摸均匀一致,没粗泡出现时(约需要5min),随即加入预先称好的氧化锌,氧化锌加入后,应搅拌不少于1min,在搅匀后假如硅氧化钠。继续搅拌至初凝点时,迅速进行注模,注模时,模温控制在40-50℃范围内,不宜太高或太低。
初凝点必须控制适当,如果没到初凝点注模,跑摸往往不稳定,产生塌泡现象;如果过了初凝点才注模,那就有来不及注模就发生凝胶的危险。通常从注摸到胶凝控制时间为6-8min比较适宜。目前对初凝点的掌握主要是靠实践经验,如观察泡沫的稠度,手3泡沫、手捏泡沫等。
在生产实际中,还有利用加热以及和空气接触部位的泡沫胶乳较易凝胶的现象来控制胶料的胶凝时间。其方法是取一热表面,当胶乳加入凝固剂并搅拌30s后,取少许这种泡沫胶乳置于热表面上,当室温与此热表面相差40-50℃时,试样最宜凝胶时间为30s,相当于室温下5-8min的正常胶凝时间。如果试样在热表面上胶凝时间过长或产生泡塌现象,则表示胶乳氨含量过高,或胶凝剂未起作用,因此不宜装模,必须继续搅拌至初凝点才讷讷感装模,以免泡沫未起作用,因此不宜装模,必须继续搅拌至初凝点才能装模,以免泡沫变大或泡下凹。
4、定型
将注满胶料的模型,立即盖好模盖,放入100℃烘箱中定型15min.
5、硫化
将经过定型的雏形连同模型一起,放入100℃的热水槽中进行硫化,硫化时间为30min.
6、启模、水洗、甩干、干燥
将硫化好的产品进行启模,驱除其中海绵,并置于自来水槽中进行冲洗,以出去凝固剂,然后置于甩水机上,甩干水分,最后置于80℃烘箱内充分干燥。
(六)注意事项
1、在气温较高(6—9月份)时,将促进剂ZDC与起泡剂同时加入胶乳,而不是在胶乳配合时加,以免引起胶凝。
2、若起泡过慢(超过20生产min)或发现泡沫崩溃,则应提高起泡剂用量。
3、局部胶凝时,可提高胶凝ph值
4、如果泡沫流动性差,可加入适量的氢氧化钾或增加肥皂用量。
5、如果胶凝时间过长,则应增加用量、加入少量铵盐、使用热模型及降低稳定剂用量等办法加以调整。
6、泡沫过度收缩,则可提高胶料总国体含量和降低硅氟化钠用量加以调整。
7、出现脱皮现象时,可通过提高模型温度或胶凝速度加以改善。