专利《芳族聚酯多元醇》的例一介绍了一种合成方法
向聚酯反应装置中加入818g二甘醇,856g粗对苯二甲酸,384g三乙醇胺。接着,1.5h升温至190℃,常压保持7.5h,酸值14.7,羟值237.2。之后,加入356g二甘醇并在240℃真空(240毫米汞柱)处理3h,除去143g溜出物。酸值降低到9.6。然后加入67g二甘醇。在240℃真空(240毫米汞柱)处理4.5h后,除去40个溜出物。此时酸值6.45。在相同的反应条件下将这一步骤再重复6h,加入30g二甘醇,除去81g溜出物。所得芳族聚酯多元醇具有如下性能:
羟值299,酸值5.1,金属酯化催化剂无
我的问题是:二甘醇为什么后来是分布加入的?为什么不一次把二甘醇全部加入,然后抽真空控制羟值和酸值呢?
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一次把二甘醇投入也能一直保持过量状态的
看来还得说几句.
不知道你留意没有?第一次投料量中,酸根的当量与可反应的羟基的总当量比为1:2.而以后投入的DEG的量是阶梯递减的.
这样做的目的就是第一步要把PAT做为"核"留在聚酯链中.当这个"核"形成后,再不断的按阶梯递减的方式加入DEG,就可以把已经形成的"核"连接起来,确保官能团和分子量分布均匀.
合成的聚酯是有一定分子量要求的.如果把二甘醇一次加入,二甘醇在与酸进行酯化反应的同时,分子之间也再进行缩合反应,其结果就是副反应多,其结果你肯定能想得到的.
一管只见,请大家指正.
酸值是在减压缩合过程中逐渐减小的,DEG一次性投入会在真空过程造成极大浪费,当然,也不利于分子量控制。
其实,在真正的工业生产中很少有这么繁琐的分批加入操作,毕竟工业生产效率、能耗还是一个重要参数。